冻干机为什么要进行预冻?预冻时间需要多久?
冻干机的冻干过程主要包括预冻、升华干燥、解析干燥等三个阶段。预冻阶段实际上就是把含有大量水分的产品冻结成固体的一个过程。预冻时间一般情况是控制在2到4小时左右,主要看产品厚度、特性和预冻温度三个方面。
冻干机预冻的目的:
1.形成有利于升华的结晶,已知冻干产品大多数都是溶液,可能不止是一种成分,有些还富含有蛋白质、生物体等生物活性物质,在冻结的时候有可能会形成玻璃态,产品在干燥一段时间之后,会形成上层的干燥层和下层的冻结层,冻结层的产品在继续干燥的时候,升华的气流需要通过干燥层,由于玻璃态几乎是没有间隙的,升华气流没有通道,产品的继续干燥会受到影响,出现干燥失败。
2.保证所有产品得到相同的细微结构,冻干的时候通常要把所有的产品冷冻到某一个低温,进箱温度一般是5℃,并持续一段时间,确保所有的产品可以达到同一温度之后再一起降温预冻,确保所有产品冷冻工艺保持一致,防止造成产品结构不均匀颜色不一等情况。为了使产品在真空下升华的时候不出现鼓泡,预冻的时候温度一定是要低于产品的共晶点温度的,一般应该低于产品的共晶点温度至少5℃才可以。
3.固定产品,如果产品没能冻结成固体就直接抽真空的话,在真空制冷的作用下,当真空抽到一定时候,溶解在水中的空气会出现“沸腾”起泡的情况,产品会从容器中逸出,当压力低于6.11mbar时,产品则会冻结成冰,但是此时并没有固定的形状,玻璃容器有可能会破裂,导致冻干失败。
冻干机冻干过程中每一个步骤都是有一定的原因的,否则,也不可能会设定这么多的步骤了,所以,预冻也是有一定道理的。
在冻干机的整个冻干过程中,冷冻干燥一般需要24小时左右,具体冻干产品不同,冻干时间略有差异。